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對(duì)光穩(wěn)定的三氧化二銻的制備方法
時(shí)間:2014-12-26 23:55:37 瀏覽次數(shù) :566次
隨著化纖工業(yè)的發(fā)展,光穩(wěn)定的sn o 制取方法的研究不斷增多。例如三氧化二銻在等離子體內(nèi)的氧化法、銻為陽極腑電解制造法、sbcla 在EDTA永溶液中的水解法, 以及用對(duì)銻化物活性差的試劑,如CaCO。、CaSO 等處哩銻的鹵鹽或鹵化物的方沾。這些方法能制得耐光性的Sb O。,然而有的穩(wěn)定性差, 有的價(jià)格太高, 有的產(chǎn)物分離困難。本研究選用廉價(jià)配體一尿素進(jìn)行SbCI 的配合水解,制備了對(duì)光照穩(wěn)定的sb o:。所用SbCI3 是用浸泡氯化法制造的”.
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
1.浸泡氯化法制取SbC1 有以下優(yōu)點(diǎn):
① 反應(yīng)在骶溫16o~ 8ooc(直接氯化浩400~ 600℃) 一FgP可平穩(wěn)進(jìn)行;
② 大大拽輕反應(yīng)物料對(duì)塔的腐蝕,例如對(duì)不銹鋼的腐蝕率為 0.263 (直接洼為I.29 ); 可制得較純產(chǎn)品(直接法反應(yīng)不易控制,會(huì)夾帶較多SbC1。),每小時(shí)的產(chǎn)量為1l eg(直接琺為4 kg)。 2.x一射線確定sb z0。的晶型結(jié)構(gòu)與光穩(wěn)定性直接相關(guān)。尿素與銻離子配合可使溶液中銻離子的濃度大大下降, 結(jié)果相當(dāng)于銻離子在大量弱堿性水中水解, 使新生成之sb 0 有充裕時(shí)間排列成穩(wěn)定的立方晶 。兩種晶型都含等量的主要雜質(zhì), 樣品的重量在不同氣氛中光照前后基本不變, 但斜方晶型在光照下發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)化。這種轉(zhuǎn)化雖不受環(huán)境氣氛的影響,然而光照射的波旺對(duì)轉(zhuǎn)化速度有一定影響, 以 300~ 350 13111轉(zhuǎn)化速度最快。似乎可以認(rèn)為,光照后密觀所見斜方晶Sb 0 s變黃的現(xiàn)象,是斜方和立方品型混品之反映.
實(shí)驗(yàn)結(jié)果如下:
1.浸泡氯化法制取SbC1 有以下優(yōu)點(diǎn):
① 反應(yīng)在骶溫16o~ 8ooc(直接氯化浩400~ 600℃) 一FgP可平穩(wěn)進(jìn)行;
② 大大拽輕反應(yīng)物料對(duì)塔的腐蝕,例如對(duì)不銹鋼的腐蝕率為 0.263 (直接洼為I.29 ); 可制得較純產(chǎn)品(直接法反應(yīng)不易控制,會(huì)夾帶較多SbC1。),每小時(shí)的產(chǎn)量為1l eg(直接琺為4 kg)。 2.x一射線確定sb z0。的晶型結(jié)構(gòu)與光穩(wěn)定性直接相關(guān)。尿素與銻離子配合可使溶液中銻離子的濃度大大下降, 結(jié)果相當(dāng)于銻離子在大量弱堿性水中水解, 使新生成之sb 0 有充裕時(shí)間排列成穩(wěn)定的立方晶 。兩種晶型都含等量的主要雜質(zhì), 樣品的重量在不同氣氛中光照前后基本不變, 但斜方晶型在光照下發(fā)生了晶型轉(zhuǎn)化。這種轉(zhuǎn)化雖不受環(huán)境氣氛的影響,然而光照射的波旺對(duì)轉(zhuǎn)化速度有一定影響, 以 300~ 350 13111轉(zhuǎn)化速度最快。似乎可以認(rèn)為,光照后密觀所見斜方晶Sb 0 s變黃的現(xiàn)象,是斜方和立方品型混品之反映.
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